技術(shù)文章
盡管快速溶劑萃取是近幾年才發(fā)展的新技術(shù),但由于其突出的優(yōu)點(diǎn),已受到分析化學(xué)界的極大關(guān)注??焖偃軇┹腿∫言诃h(huán)境、藥物、食品、農業(yè)和聚合物工業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛應用。
以溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同的原理為依據,運用快速溶劑萃取儀以及適合的溶劑,在溫度較高與壓力較高的條件下,將固體或半固體樣品中的有機物快速提取出來(lái)的方法就是快速溶劑萃取技術(shù)。
因為待測樣本從基體上解吸與溶解動(dòng)力學(xué)過(guò)程會(huì )因高溫條件而加快,所以此種方式可有效縮短提取時(shí)間,并且溶劑的溶解能力會(huì )因加熱而增強,此種方式也可將溶劑的具體用量降低??赏ㄟ^(guò)保持一定壓力的方式提升溶劑在萃取過(guò)程中的沸點(diǎn),以達到萃取效率的提高,保障萃取過(guò)程的安全性。
快速溶劑萃取的基本原理
1、溫度增加
升高溫度對于基體效應的克服有所幫助,使解析動(dòng)力學(xué)加快,溶劑黏度降低,提升溶劑分子在機體中的擴散速度,使萃取效率得以提升。50~200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍,75~125℃為該儀器常規的使用溫度,常用100℃來(lái)萃取環(huán)境當中的一般污染物。以往實(shí)驗證實(shí),萃取過(guò)程中熱降解現象不明顯,所以高溫條件下的加熱時(shí)間要控制在10min之內,以此對樣品中易揮發(fā)組分進(jìn)行萃取。
2、壓力加大
隨著(zhù)壓力的升高,液體的沸點(diǎn)也會(huì )相對提高,可利用壓力加大的方式使溶劑在溫度較高條件下保持液體狀態(tài),使萃取池快速充盈。氣體對于溶質(zhì)的溶解能力遠不如液體對于溶質(zhì)的溶解能力,使用液體溶解溶質(zhì)可有效提升萃取效率,避免易揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā),增加系統的安全性。6 895~20 684kPa為快速溶劑萃取儀的允許壓力范圍,常用壓力一般為10 342kPa。
3、多次循環(huán)
萃取過(guò)程應以分析化學(xué)當中少量多次的萃取原則為依據,利用新鮮溶劑進(jìn)行多次靜態(tài)循環(huán),使其盡可能地與動(dòng)態(tài)循環(huán)相接近,使萃取效率提高。一般情況下良好的萃取效果可通過(guò)兩三次循環(huán)而達成。
快速溶劑萃取的工作流程
1、準備樣品
樣品的萃取效率會(huì )因樣品的含水量過(guò)多而下降,樣品在萃取前需采取自然風(fēng)干或添加硅藻土等干燥劑進(jìn)行干燥,注意此處不要運用硫酸鈉。樣品萃取效率會(huì )因樣品顆粒的表面積越大而越高,在萃取樣品前應將聚合體樣品放置在低溫條件下,在加入添加劑后進(jìn)行研磨,樣品顆粒粒徑應在0.5mm之內。再萃取的時(shí)候需加入顆粒較細的硅藻土或海砂等分散劑,以提高萃取效率。
2、選擇萃取劑
合理選擇萃取劑可保證目標化合物的萃取有效率,除硫酸、硝酸、鹽酸等強酸外,所有有機試劑、緩沖溶劑與水皆可用于快速溶劑萃取。萃取劑的極性應以相似相溶原理為依據,與目標化合物的極性相近。不同類(lèi)型的化合物可運用不同極性溶劑的混合物萃取,如sanlvjiawan、丙酮、二氯甲烷與石油醚均是當前利用率較高的溶劑。
3、技術(shù)特點(diǎn)
在放置樣品的萃取池中泵入相應溶劑后增加溫度與壓力,在數分鐘后即可將加熱的萃取池內樣品萃取物輸送至收集瓶中,萃取物經(jīng)過(guò)凈化處理、脫水處理與濃縮處理后即可進(jìn)行色譜分析。
4、適用范圍
快速溶劑萃取技術(shù)可以將堿性、酸性與中性物質(zhì)從水環(huán)境底泥與土壤等固體物質(zhì)中萃取出來(lái),此種方式對水環(huán)境中有機磷農藥、有機氯農藥、氯代除草劑、廢油和柴油等的萃取尤其有效。
快速溶劑萃取的突出優(yōu)點(diǎn)
1、節約萃取成本
與其他萃取技術(shù)相比,如超聲萃取、傳統索氏萃取、自動(dòng)索氏萃取和微波萃取等,快速溶劑萃取技術(shù)在對樣品萃取過(guò)程中,使用的溶劑劑量Z少,節約萃取成本,實(shí)用性更高。
2、有效減少萃取時(shí)間
索氏萃取技術(shù)是所有萃取技術(shù)當中比較傳統的一種,此種技術(shù)的萃取時(shí)間一般需要4~48h,隨著(zhù)當今科技不斷發(fā)展,樣品萃取時(shí)間縮短至微波萃取的0.5~1h,而快速溶劑萃取技術(shù)的萃取時(shí)間僅需要15min左右,此種方式在提升萃取效率的同時(shí)也有效減少了萃取時(shí)間。
3、工藝更高
快速溶劑萃取技術(shù)的工藝更加先進(jìn)與簡(jiǎn)化,萃取過(guò)程所運用的是比氣體更加穩定的液體,且可運用溶劑種類(lèi)較多,可依據實(shí)際情況選擇相應溶劑,更加方便。
4、基體影響小
可進(jìn)行固體半固體的萃取(樣品含水75%以下),對不同基體可用相同的萃取條件,由于萃取過(guò)程為垂直靜態(tài)萃取,可在充填樣品時(shí)預先在底部加入過(guò)濾層或吸附介質(zhì)。
5、自動(dòng)化程度高
可根據需要對同一種樣品進(jìn)行多次萃取,或改變溶劑萃取,所有這些可由用戶(hù)自己編制,全自動(dòng)控制。